步骤

1. 1了解什么是合适的溶剂。记住格言“like solves like”：极性化合物溶于极性溶剂，非极性化合物溶于非极性溶剂。例如，糖和盐（极性化合物）溶于水（极性溶剂），但不溶于油（非极性溶剂）。理想的溶剂应具有以下性质：溶液热时溶解化合物，但溶液冷时不溶解。它要么根本不溶解杂质（这样当不纯化合物溶解时，杂质就可以被过滤掉），要么很好地溶解杂质（这样当所需化合物结晶出来时，杂质就会留在溶液中）。它不会与化合物发生反应。它是不可燃的。它无毒。它很便宜。它非常易挥发（因此很容易从晶体中去除）。

2. 2确定您的选项。通常很难确定最佳溶剂；溶剂通常通过实验或使用可用的最不极性溶剂来选择。熟悉以下常见溶剂列表（从最极性到最低极性）。注意，相邻溶剂是可混溶的（它们将相互溶解）。常用溶剂有大胆。水（H2O）不可燃、无毒、廉价，可溶解许多极性有机化合物；其缺点是沸点高（100°C（212°F）），使其相对不易挥发，并且很难从晶体中去除，除非它们在真空干燥干燥器.醋酸酸（CH3COOH）有助于氧化反应，但会与醇和胺发生反应，因此很难去除（沸点为118°C（244°F））。使用二甲基亚砜（DMSO）、甲基亚砜（CH3SOH3）主要用作反应的溶剂；很少用于结晶。它在189°C（372°F）下沸腾，很难去除.甲醇（CH3OH）是一种有用的溶剂，它能溶解比其他醇更高极性的化合物。沸点：65°C（149°F）。丙酮（CH3COCH3）是一种优良的溶剂，其缺点是低沸点56°C（133°F），使化合物在沸点和室温的溶解度相差不大温度丁酮（甲基乙基酮，MEK（CH3COCH2CH3）是一种沸点为80°C（176°F）的优良溶剂，乙酸乙酯（CH3COOC2H5）是一种沸点78°C（172°F）的优良溶剂。二氯甲烷、二氯甲烷（CH2Cl2）是一种与利古林的溶剂对，但沸点35°C（95°F）过低，不能成为良好的结晶溶剂。然而，二乙醚（CH3CH2OCH2CH3）可作为与Ligoin的溶剂对使用，但其沸点35°C（95°F）过低，无法使其成为良好的结晶溶剂，除非与干冰/丙酮一起使用浴。甲基叔丁基醚（CH3OC（CH3）3）价格低廉，二乙醚的良好替代，沸点较高，52°C（126°F）。二氧烷（C4H8O2）易于从晶体中去除；致癌物轻微；形成过氧化物；沸点101°C（214°F）。甲苯（C6H5CH3）是芳基化合物结晶的极好溶剂，已取代了曾经常用的苯（一种弱致癌物）；缺点是沸点高达111°C（232°F），因此很难从中去除晶体.戊烷（C5H12）广泛用于非极性化合物；通常用作与另一溶剂对溶剂对用。它的低沸点意味着它更有用时，当使用与干冰/丙酮浴，己烷（C6H14）用于非极性化合物；惰性；常用于溶剂对；沸点69°C（156°F）。环己烷（C6H12）类似于己烷，但价格便宜，沸点81°C（178°F）。石油醚，又称利古林，是一种饱和烃的混合物，其中戊烷是主要成分；价格低廉，可与戊烷互换使用；沸点30–60°C（86–140°F）。
3. 3.选择你的溶剂：把一些不纯化合物的晶体放在试管中，加入一滴溶剂，让它沿着试管的一侧向下流动。如果晶体在室温下立即溶解，则拒绝使用溶剂，因为在低温下，过多的化合物仍会溶解，然后尝试使用其他溶剂。如果您计划在重新结晶期间将溶剂冷却到明显低于室温的温度（即使用干冰/丙酮浴），则使用预冷却溶剂进行此测试。如果晶体不溶于冷溶剂，则在热砂浴上或使用热枪加热管并观察晶体。如果它们不溶解，再加一滴溶剂。如果它们在溶剂的沸点下溶解，然后在冷却到室温时再次结晶，你就找到了合适的溶剂。如果没有，尝试另一种溶剂。如果经过反复试验后——没有找到一种满意的溶剂——使用一对溶剂。将晶体溶解在较好的溶剂中（即晶体容易溶解的溶剂），并将较差的溶剂添加到热溶液中，直到溶液变得浑浊（溶液被溶质饱和）。溶剂对必须相互混溶。一些有用的溶剂对为乙酸水、乙醇水、丙酮水、二氧六环水、丙酮乙醇、乙醇乙醚、甲醇-2丁酮、乙酸乙酯环己烷、丙酮-二氢萘、乙酸乙酯-二氢萘、二氢甲烷-二氢萘、甲苯-二氢萘。
4. 4溶解不纯化合物：要溶解不纯化合物，将该化合物置于试管中。用搅拌棒粉碎大晶体以促进溶解。一滴一滴地加入溶剂。要去除不溶性固体杂质，使用过量溶剂稀释溶液，并在室温下过滤掉固体杂质（过滤程序见步骤4），然后蒸发溶剂。加热前，在管中放置一根木棒，以避免过热（将溶液加热到溶剂沸点以上而不实际沸腾）。被困在木头里的空气会出来形成原子核，以便沸腾。或者，可以使用多孔陶瓷煮沸片。去除固体杂质并蒸发溶剂后，一滴一滴地添加溶剂，同时用玻璃棒搅拌晶体，并在蒸汽浴或砂浴上加热管，直到化合物用少量溶剂完全溶解。如果你使用的是熔点低于溶剂沸点的化合物，确保它没有溶解就熔化。如果你看到两层液体，再加一点溶剂。

5. 5使溶液脱色。如果溶液无色或只有浅黄色，则跳过此步骤。如果溶液是有色的（这是化学反应产生高分子量副产物的结果），则添加多余的溶剂和活性炭（碳），并将溶液煮沸几分钟。由于活性炭具有高度的微孔，有色杂质会吸附在活性炭表面。如下一步所述，通过过滤去除含有吸附杂质的木炭。

6. 6通过过滤去除固体。过滤可以通过重力过滤、倾析或使用移液管去除溶剂来完成。一般情况下，不要使用真空过滤，因为热溶剂会在过滤过程中冷却，使产品在过滤器中结晶。如果没有不溶性杂质，跳过这一步。重力过滤：这是去除细木炭、灰尘、棉绒等的首选方法。在蒸汽浴或热板上加热三个锥形烧瓶：一个装有要过滤的溶液，另一个装有几毫升溶剂和无柄漏斗，第三个装有几毫升用于冲洗的结晶溶剂。在第二个锥形烧瓶上方的无柄漏斗（无柄以防止饱和溶液冷却并用晶体堵塞阀杆）中放置有凹槽的滤纸（因为不使用真空，所以很有用）。将要过滤的溶液煮沸，用毛巾抓住，然后将溶液倒入滤纸中。将第三个锥形烧瓶中的沸腾溶剂添加到滤纸上形成的任何晶体中，并将冲洗液添加到滤纸中，以冲洗第一个锥形烧瓶中含有被过滤溶液。通过煮沸过滤后的溶液去除多余的溶剂。倾析法：用于处理较大的固体杂质（如碎玻璃）。只需倒出（倾析）热溶剂，留下不溶性固体。使用移液管去除溶剂：如果固体杂质足够大，则用于少量溶液。将带有方形尖端的移液管插入试管底部（圆形底部），并通过抽吸去除液体，留下固体杂质。

7. 7.使复利具体化。本步骤假设任何有色杂质和不溶性杂质已通过上述适当步骤去除。通过煮沸或用温和的气流吹扫，或通过旋转蒸发去除多余的溶剂。从沸点处溶质饱和的溶液开始。让它慢慢冷却到室温。结晶应该开始。如果没有，则通过添加晶种或在液-气界面用玻璃棒划伤管内部来启动该过程。一旦结晶开始，注意不要干扰容器以形成大的晶体。为了促进缓慢冷却（从而形成更大的晶体），你可以用棉花或纸巾将容器隔热。较大的晶体更容易从杂质中分离出来。容器完全冷却至室温后，在冰或其他冷却槽中冷却约五分钟，以最大限度地增加晶体数量。如果在冷却后，你看到两层液体，你的化合物就被油浸透了；换句话说，它在高于熔点的温度下从溶液中脱落。如果你使用的是低熔点固体，这种情况尤其可能发生。在这种情况下，再加入一点溶剂，重新加热，然后再试一次。试着在冷却前加入晶种（如果有的话）或刮伤容器内部，以鼓励结晶开始。

8. 8收集并清洗晶体：为此，通过过滤将晶体从冰冷的溶剂中分离出来。可以使用赫氏漏斗、布氏漏斗或用移液管除去溶剂。使用Hirsch漏斗过滤：将带有无凹槽滤纸的Hirsch漏斗放入真空密闭烧瓶中。将过滤瓶置于冰中，以保持溶剂冷却。用结晶溶剂湿润滤纸。将烧瓶挂在吸液器上，打开吸液器，确保滤纸被真空拉到漏斗上。将晶体倒入并刮到漏斗上，一旦所有液体从晶体中清除，立即打破真空。用几滴冰冷的溶剂冲洗结晶烧瓶，并在重新施加真空的同时将其倒入漏斗中，并在所有液体从晶体中移除后立即打破真空。用冰冷的溶剂清洗晶体几次，以去除残留的杂质。在清洗结束时，让真空干燥晶体。使用布氏漏斗过滤：在布氏漏斗底部放置一张无凹槽滤纸，并用溶剂湿润。通过橡胶或合成橡胶适配器将漏斗紧靠过滤瓶，以实现真空抽吸。将晶体倒入并刮到漏斗上，当晶体留在纸上时，液体被移到烧瓶中后立即打破真空。用冰冷的溶剂冲洗结晶烧瓶，将其添加到清洗过的晶体中，重新施加真空，当液体从晶体中去除时，打破真空。根据需要多次重复并清洗晶体。最后让真空干燥晶体。用移液管清洗：用于清洗少量晶体。将带有方形尖端的移液管插入试管底部（圆形底部），去除液体，留下清洗过的固体。

9. 9.干燥洗涤后的产品：少量结晶产品的最终干燥可通过挤压滤纸片之间的晶体并让其在手表玻璃上干燥来完成；或者，你可以把它们放在一个圆底烧瓶里，然后把它们放在真空管上大约一个小时。

• 如果使用的溶剂太少，溶液冷却时结晶可能会过快。当结晶发生得太快时，杂质可能会被困在晶体中，无法通过结晶进行纯化。另一方面，如果使用太多溶剂，可能根本不会发生结晶。最好在沸点处加入一点超过饱和的溶剂。找到正确的平衡需要实践。
• 当试图通过反复试验找到理想的溶剂时，首先从低沸点、更易挥发的溶剂开始，因为它们更容易去除。
• 也许最重要的一步是等待热溶液缓慢冷却并形成晶体。耐心等待，让溶液不受干扰地冷却，这一点非常重要。
• 如果添加的溶剂过多，以致在冷却时形成少量晶体，则通过加热和重复冷却蒸发部分溶剂。