气相色谱(GC)是一种用于分离和分析样品的分析技术,这些样品可以在不热分解的情况下蒸发。有时气相色谱法被称为气液分配色谱法(GLPC)或气相色谱法(VPC)。从技术上讲,GPLC是最正确的术语,因为这种色谱中成分的分离依赖于流动流动流动气相和固定液相之间行为的差异。
执行气相色谱仪的仪器称为气相色谱仪。显示数据的结果图称为气相色谱图。
气相色谱法作为一种测试方法,有助于识别液体混合物的成分并确定其相对浓度。它也可用于分离和纯化混合物的成分。此外,气相色谱法可用于测定蒸汽压、溶液热和活度系数。工业界经常使用它来监控过程,以检测污染或确保过程按计划进行。色谱法可以检测血液酒精、药物纯度、食品纯度和精油质量。GC可用于有机或无机分析物,但样品必须是挥发性的。理想情况下,样品的成分应具有不同的沸点。
首先,制备液体样品。样品与溶剂混合后注入气相色谱仪。通常,样本量很小——在微升范围内。尽管样品一开始是液体,但它会蒸发成气相。惰性载气也流经色谱仪。这种气体不应与混合物的任何成分发生反应。常见的载气包括氩、氦,有时还有氢。样品和载气被加热并进入一个长管,该长管通常是盘绕的,以保持色谱仪的尺寸可控。该管可以是开放的(称为管状或毛细管)或填充有分离的惰性支撑材料(填充柱)。管子很长,以便更好地分离部件。在试管的末端是检测器,它记录了撞击试管的样本量。在某些情况下,样品也可在色谱柱末端回收。来自检测器的信号用于生成一个图表,即色谱图,该图表显示在y轴上到达检测器的样本量,以及在x轴上到达检测器的速度(取决于检测器检测的准确程度)。色谱图显示了一系列的峰。峰的大小与每个组分的数量成正比,尽管它不能用来量化样品中的分子数量。通常,第一个峰来自惰性载气,下一个峰是用于制备样品的溶剂。随后的峰代表混合物中的化合物。为了识别气相色谱图上的峰,需要将该图与标准(已知)混合物的色谱图进行比较,以查看峰出现的位置。
在这一点上,你可能想知道为什么混合物的成分在沿着管道推动时会分离。管内涂有一薄层液体(固定相)。管内部的气体或蒸汽(汽相)比与液相相互作用的分子移动得更快。与气相作用更好的化合物往往具有较低的沸点(挥发性)和较低的分子量,而喜欢固定相的化合物往往具有较高的沸点或较重。影响化合物沿色谱柱向下移动速度的其他因素(称为洗脱时间)包括极性和色谱柱温度。由于温度非常重要,通常控制在十分之一度以内,并根据混合物的沸点进行选择。
有许多不同类型的检测器可用于产生色谱图。一般来说,它们可以被分类为非选择性,这意味着它们对除载气之外的所有化合物都有反应,选择性,对一系列具有共同性质的化合物有反应,而特异性,仅对某一化合物有反应。不同的探测器使用特定的支持气体,具有不同的灵敏度。一些常见类型的探测器包括:
检测器 | 支持气体 | 选择性 | 检测水平 |
火焰离子化(FID) | 氢气和空气 | 大多数有机物 | 100微克 |
导热系数(TCD) | 参考 | 普遍的 | 1纳克 |
电子捕获(ECD) | 组成 | 腈、亚硝酸盐、卤化物、有机金属、过氧化物、酸酐 | 50前景 |
光离子化(PID) | 组成 | 芳香族、脂肪族、酯类、醛类、酮类、胺类、杂环类、某些有机金属 | 2页 |
当支持气体被称为“补充气体”时,意味着使用气体来最小化频带展宽。例如,对于FID,通常使用氮气(N2)。气相色谱仪附带的用户手册概述了可用于气相色谱仪的气体和其他细节。
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