如何再结晶(perform a recrystallization)
加入溶剂
选择一种溶剂，使不纯化合物在低温下溶解性差，但在高温下完全溶解。关键是在加热时完全溶解不纯物质，但在冷却时使其冲出溶液。添加尽可能少的量，使样品完全溶解。溶剂加得太少总比加得太多好。如有必要，可在加热过程中添加更多溶剂。
加热悬浮液
向不纯固体中添加溶剂后，加热悬浮液，使样品完全溶解。通常使用热水浴或蒸汽浴，因为它们是温和的受控热源。在某些情况下使用热板或燃气燃烧器。
一旦样品溶解，溶液被冷却以迫使所需化合物结晶。
冷却溶液进行再结晶
较慢的冷却可能会导致产品纯度较高，因此通常的做法是在将烧瓶置于冰浴或冰箱中之前，让溶液冷却至室温。
结晶通常在烧瓶底部开始形成。在空气-溶剂交界处用玻璃棒划伤烧瓶有助于结晶（假设你愿意故意划伤你的玻璃器皿）。划痕增加了玻璃的表面积，提供了一个粗糙的表面，固体可以在其上结晶。另一种技术是通过向冷却溶液中添加所需纯固体的小晶体来“播种”溶液。确保溶液冷却，否则晶体会溶解。若溶液中并没有晶体脱落，那个么可能是使用了太多的溶剂。让一些溶剂蒸发。如果晶体不能自发形成，则重新加热/冷却溶液。
一次 晶体已经形成，是时候把它们从溶液中分离出来了。
过滤并干燥产品
通过过滤分离纯化固体的晶体。这通常通过真空过滤完成，有时用冷冻溶剂清洗净化后的固体。如果清洗产品，请确保溶剂是冷的，否则会有溶解部分样品的风险。
产品现在可以干燥了。通过真空过滤吸入该产品可以去除大部分溶剂。也可以使用露天干燥。在某些情况下，可重复重结晶以进一步纯化样品。
- 发表于 2021-09-23 01:12
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- 分类：数学
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